창간 25주년 특집 표면처리저널 특별기고-도금두께측정오차 개선에 관해

창간 25주년 특집 표면처리저널 특별기고-도금두께측정오차 개선에 관해: 2016.12.01 00:00 입력

<table width="86" align="right" class="right" id="news_image"><tbody><tr><td><img width="86" align="absmiddle" src="http://sfnews.co.kr/PEG/14846219226961.jpg"></td></tr></tbody></table>여인의 오른팔에 반짝이는 금빛으로 드리워진 팔찌, 아름다운 색깔의 휴대폰, 자연과 더불어 질주하는 자동차 등은 흔히 일상에서 볼 수 있는 광경이다. 이러한 것들이 인류가 이룩한 위대한 발명들이라고 하지 않을 수 없다.수 천 년 전에 이집트 바다리안 문화[Badarian culture]에서 시작한 것으로 추정되는 아말감(amalgam) 황금제품이나, BC 2000년 경 있었던 시리아 하마유적지에서 발견된 금박을 입힌 신상(神像)은 인류가 표현했던 아름다움에 대한 최초의 행위일지 모른다. 18세기 이후 전기와 화학, 물리학 등 과학의 발달은 표면처리 분야에서 세련되고 아름다우며 섬세한 제품을 만들어 낼 수 있게 되었다. 아름다움의 표현 뿐만 아니라 제품의 기능을 향상시키고, 에너지를 아끼고, 새로운 도전의 기회를 가지는 기초 뿌리가 되는 것이 바로 표면처리(Surface finishing)인 것이다.기술의 발달과 함께 발전을 거듭한 표면처리 분야는 안정적인 전기공급과 생산환경의 고급화, 도금자동화 설비로 비약적인 발전을 거듭하였다. 하지만 표면처리제품의 품질과 성능을 측정할 수 있는 방법이 마땅치 않았다. 표면처리 결과물에 대한 표면의 조도나 내식성, 밀착성, 내마모성, 경도, 유연성, 광택 등을 요구수준에 맞는지 확인하는 절차는 필수적이다. 특히 두께측정이야 말로 품질을 가늠하는 핵심인 것이다. 일반적으로 전기적, 화학적 표면처리는 두께가 제품의 목적에 따라 수 나노(<10nm)에서 수천 옹스트롱(Å)으로 생산이 이루어진다.가장 단순하면서 손쉬운 방법은 시편을 마운팅(mounting)하여 폴리싱(polishing) 머신에 연마한 후 공구현미경(저배율)이나 전자현미경(SEM)으로 측정하는 방법이다. 다음은 전해식 시험방법인데 정전류를 발생시켜 전해액으로 도금 층의 일정 면적을 양극적으로 용해해서 제거하는데 걸리는 시간을 측정하여 페러데이 법칙(전류와 시간의 관계)으로 환산하여 두께를 측정하는 방법이다. 또 다른 하나는 와전류식 시험방법인데 (eddy current method) 구리, 은 등은 0.8~200㎛, 니켈은 2~75㎛, Zn은 2~110㎛, 유기물 도장피막, Al 산화피막(아노다이징) 등 비자기성피막은 2~60㎛두께측정에 사용된다.마지막으로 소개할 두께측정장비는 X-선 형광을 이용한 분석기기이다. 보통 XRF(X-ray Fluorescence)라고도 불리는데, 시료에 X-ray를 조사하면 2차 형광 X-ray가 발생하고 이 선량을 측정해 도금두께로 환산하는 방식이다. 짧은 측정시간과 우수한 정밀도로 현재 가장 많이 이용되고 있다.하지만 이러한 우수성에도 불구하고 정확한 분석방법이나 사용자의 분석오류로 인해 우수한 도금장비와 기술력으로 표면처리를 하고도 두께차이로 인한 애로를 격는 경우가 종종 있다. 이러한 오류를 최소화하기 위한 방안이 뭐가 있을까?.   <o:p></o:p>[XRF 도금두께측정기 원리] <table width="317" align="left" class="left" id="news_image"><tbody><tr><td><img width="317" align="absmiddle" src="http://sfnews.co.kr/PEG/14846219870893.jpg"></td></tr></tbody></table>X-ray1는 물질을 투과하고, 형광과 광전자를 발생시키는 파장이 0.1 ~10Å인 전자기파이다. 원자번호가 큰 물질일수록 투과량은 적고 흡수량은 많은 특징이 있다. 이 원리를 두께측정에 적용하여 분석할 수 있다.   <o:p></o:p> .   <o:p></o:p>[XRF 도금두께측정방법]<table width="281" align="right" class="right" id="news_image"><tbody><tr><td><img width="281" align="absmiddle" src="http://sfnews.co.kr/PEG/14846220661793.jpg"></td></tr></tbody></table>표준시편을 이용하여 검량선(intensities vs concentration)을 작성한 후 미지의 시료를 측정하여 검량선과 비교하여 두께를 산출한다.   <o:p></o:p> [XRF 도금두께측정오차 최소화 방안]<table width="278" align="left" class="left" id="news_image"><tbody><tr><td><img width="278" align="absmiddle" src="http://sfnews.co.kr/PEG/14846221324342.jpg"></td></tr></tbody></table>도금두께측정이 중요한 이유는 여러 가지이다. 미(未)도금이나 불량 도금인 경우 부식을 방지하기 위한 방식(防蝕)이나, 금속 자체의 내식성, 내마모성, 내열성 등 제품성능저하의 요인이 되고, 미관을 향상시키는 제품인 경우 부가가치를 반감시키는 원인이 되는 등 품질에 영향을 미치는 직접적인 요소이고, 도금두께 피드백을 통한 원가절감의 핵심이기 때문이다. 품질과 원가는 필연적 쌍곡선의 형태로 어느 것 하나도 소홀히 할 수 없지만 두 가지를 만족시키는 접점을 찾는 것이 도금산업의 큰 과제이고 필수적 요인이다.다음에 도금두께측정에서 올 수 있는 문제점을 살펴보고 사소하지만 면밀히 이를 제거함으로서 불필요한 비용이나 노력을 최소화 하는 방법을 소개한다. 모든 분석화학이 마찬가지지만 표준샘플(standard sample)이 매우 중요하다. 표준 샘플이 측정하고자 하는 제품의 상대적 기준이 되기 때문에 변질, 오염, 변형이 되면 안되고 주기적으로 검증을 받아야 한다.<table width="183" align="left" class="left" id="news_image"><tbody><tr><td><img width="183" align="absmiddle" src="http://sfnews.co.kr/PEG/14846222811697.jpg"></td></tr></tbody></table>다음은 올바른 표준시편 관리 방법이다. 표준시편 보관 전용Case에 넣어 항온, 항습이 유지 될 수 있는 공간에 보관하여야 한다. 이는 무기물 형태의 박막표준시편이 영향을 받기 때문이다. 다음은 측정위치에 관한 내용이다.일반적으로 특정 범위의 도금두께를 측정한다. 특정범위를 한정 지어주는 기구적용어가 Collimator라고 하는데 보통 0.03um~0.3mm까지 다양하다. Collimator내의 면적에 도금의 양이 바로 두께가 되는데 정확한 위치에 놓이지 않으면 두께를 정확히 산출하지 못한다.<table width="222" align="right" class="right" id="news_image"><tbody><tr><td><img width="222" align="absmiddle" src="http://sfnews.co.kr/PEG/14846223049474.jpg"></td></tr></tbody></table>X-ray가 닿는 부분이 변하면 X-ray의 강도가 바뀌기 때문에 오차가 생길 수 있다. Calibration할 때의 Collimator와 측정할 때의 Collimator가 같아야 한다. 물론 대부분의 측정기가 이 기능을 자동으로 제공하고 있다. 이러한 Collimator 크기를 확인하기 위해 X-ray는 눈에 보이지 않기 때문에 X-ray 감광필름을 사용한다. 다음은 원소재에 관한 내용이다. 도금되어지는 원소재와 측정기에서 만든 프르시저의 원소재가 같아야 한다. 원소재별로 물질의 화합구조가 다르기 때문에 같은 X-ray선량에도 intensity가 다르다. 따라서 각각으로 적용을 시켜 주는 것이 보다 참값에 가까운 데이터를 얻을 수 있다. 예를 들면 같은 STS라 하더라도 STS301과 STS304는 Cr의 함량이 다르기 때문에 다른 프르시저를 만들어 측정하는 것이 오차를 줄일 수 있다. 인청동이나 황동의 경우에도 주석이나 아연의 함량 비율이 다르기 때문에 각각 만들어 주는 것이 오차를 조금이라도 줄일 수 있다.<table width="293" align="center" class="center" id="news_image"><tbody><tr><td><img width="293" align="absmiddle" src="http://sfnews.co.kr/PEG/14846223258120.jpg"></td></tr></tbody></table>마지막으로 정확한 측정 위치와 측정 시간에 따라 측정 데이터에 영향을 미칠 수 있다. 모든 물질은 고정적이지 않으며 변화하고 있는 것이기 때문에 주기적이고 연속적인 통계적 방법을 동원하여 오차 가능성을 줄이고 반복적으로 관리해가는 지혜로움을 발휘하는 것이 최선이라 하겠다. "Calibration한 방법과 같은 방법으로 같은 Point를 오랜 시간 동안 측정하는 것" 이것이 핵심이다. <hr> 주1) 1895년 11월 8일 W.C Roentgen은 차폐된 음극선관을 이용한 실험 중 형광작용이 미지의 광선에 의해 생기는 것을 확인하고 이를 X-ray라고 명명한 후 1895년 12월 8일 논문을 발표하였으며, 1901년 제 1회 노벨 물리학상을 수상하였다   <o:p></o:p>